對于溶劑殘留檢測通常用氣相色譜來進行檢測,在某些情況也會用到高效液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用等,而殘留溶劑的氣相色譜檢測方法的開發(fā)相對簡單,適用范圍廣,實際運用中不同的溶劑需要再調(diào)整,小編根據(jù)實際的氣相色譜使用經(jīng)驗需要注意的點進行總結:
1、進樣方式
頂空溫度的選擇的原則是必須讓待測組分都能從樣品中揮發(fā)到頂空中,兼顧樣品中物質(zhì)的熱穩(wěn)定性,以免帶入干擾物質(zhì)。平衡時間也是和溫度相對應的,溫度越高,平衡時間越短;一般情況使用藥典建議的就可以。
2、色譜柱的選擇
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載氣的選擇一般是根據(jù)檢測器和分離要求決定的,氣相色譜一般使用N2作為載氣,氣質(zhì)聯(lián)用時使用He作為載氣,對于分離要求高的會使用H2作為載氣,但H2作載氣的時候用于ECD檢測器。
4、進樣口溫度
進樣口的溫度是根據(jù)樣品的沸點、熱穩(wěn)定性、進樣量、柱溫等綜合考慮,不一定要達到沸點,但要保證樣品能隨著載氣進入色譜柱而不析出來,進樣量小的時候可以降低進樣口溫度,一般高于柱溫10~50℃。