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西安溶劑殘留GC分析方法操作要點(diǎn)與注意事項(xiàng)！

所屬分類：行業(yè)新聞    發(fā)布時(shí)間： 2021-02-09    作者：admin
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對(duì)于溶劑殘留檢測(cè)通常用氣相色譜來(lái)進(jìn)行檢測(cè)，在某些情況也會(huì)用到高效液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用等，而殘留溶劑的氣相色譜檢測(cè)方法的開(kāi)發(fā)相對(duì)簡(jiǎn)單，適用范圍廣，實(shí)際運(yùn)用中不同的溶劑需要再調(diào)整，小編根據(jù)實(shí)際的氣相色譜使用經(jīng)驗(yàn)需要注意的點(diǎn)進(jìn)行總結(jié)：

1、進(jìn)樣方式

推薦使用的是頂空進(jìn)樣和溶液進(jìn)樣，溶液進(jìn)樣有很大的溶劑峰，氣相色譜一般都使用低沸點(diǎn)的溶劑，這樣會(huì)對(duì)低沸點(diǎn)的溶劑殘留檢測(cè)造成很大的干擾，所以一般溶液進(jìn)樣用于高沸點(diǎn)的溶劑檢測(cè)，頂空進(jìn)樣用于低沸點(diǎn)的溶劑檢測(cè)。
頂空進(jìn)樣時(shí)，通常用水作溶劑，水溶液中溶劑容易揮發(fā)到頂空氣體中，增加檢測(cè)靈敏度；對(duì)于一些極性組分，可以利用鹽析作用來(lái)增加揮發(fā)性；如果非水溶性藥品，可使用N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜等為溶劑。簡(jiǎn)而言之就是頂空進(jìn)樣中，應(yīng)盡量讓有機(jī)溶劑從樣品中揮發(fā)出來(lái)，才能使檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確度增加。

頂空溫度的選擇的原則是必須讓待測(cè)組分都能從樣品中揮發(fā)到頂空中，兼顧樣品中物質(zhì)的熱穩(wěn)定性，以免帶入干擾物質(zhì)。平衡時(shí)間也是和溫度相對(duì)應(yīng)的，溫度越高，平衡時(shí)間越短；一般情況使用藥典建議的就可以。

2、色譜柱的選擇

頂空進(jìn)樣一般選用毛細(xì)管色譜柱，溶液進(jìn)樣選擇合適的分流比也可以選擇毛細(xì)管色譜柱，毛細(xì)管柱分離效率高，氣相色譜柱固定液的選擇根據(jù)“相似相溶”的原理，以待分析的化合物的極性選擇合適的色譜柱，相同極性的色譜柱之間可替換，小編以前實(shí)驗(yàn)室常備的是HP-WAX和HP-5的色譜柱，基本滿足大部分的分析需求，常用的色譜柱見(jiàn)下表:
極性
固定液
商品名
非極性
....二甲基聚硅氧烷
DB-1、SE-30、HP-1
弱極性
5%苯基95%二甲基硅氧烷
DB-5、HP-5、SE-54
中等級(jí)性
35%苯基65%二甲基聚硅氧烷
OV-35
強(qiáng)極性
聚乙二醇20M
HP-WAX、DB-WAX、
PEG-20M
氣相色譜柱柱子根據(jù)實(shí)際需要，柱子越長(zhǎng)越長(zhǎng)分離效率越高，但時(shí)間長(zhǎng)，柱子內(nèi)徑增大，會(huì)使柱效下降。
3、載氣


載氣的選擇一般是根據(jù)檢測(cè)器和分離要求決定的，氣相色譜一般使用N2作為載氣，氣質(zhì)聯(lián)用時(shí)使用He作為載氣，對(duì)于分離要求高的會(huì)使用H2作為載氣，但H2作載氣的時(shí)候用于ECD檢測(cè)器。

4、進(jìn)樣口溫度

進(jìn)樣口的溫度是根據(jù)樣品的沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性、進(jìn)樣量、柱溫等綜合考慮，不一定要達(dá)到沸點(diǎn)，但要保證樣品能隨著載氣進(jìn)入色譜柱而不析出來(lái)，進(jìn)樣量小的時(shí)候可以降低進(jìn)樣口溫度，一般高于柱溫10~50℃。

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